|  | Сосновый Бор, Ленинградской области | ФГУП «НИТИ им. А.П. Александрова» | Элементный
анализ продуктов взаимодействия дебриса (фрагментов закристаллизованного
расплава кориума) с расплавом стали проводили методом рентгеноспектрального
микроанализа (РСМА) на спектрометре Bruker Quantax 200. При расшифровке
спектров использовали метод фундаментальных параметров. Из слитков вырезались
области, из которых подготавливались аншлифы.
Результаты
РСМА контролировали РСФА, химическим анализом на уран, цирконий и железо;
расхождение результатов - в пределах 2-3%. Проверку корректности анализов
проводили составлением материального баланса введенных в исходную шихту
элементов и масс элементов, рассчитанных по результатам анализа всех
компонентов, полученных в эксперименте. Дебаланс основных элементов не превышал
2% отн.
Обнаружено,
что взаимодействие расплава стали с дебрисом исследованного состава приводит к
перераспределению их компонентов. Состав закристаллизованного металлического
расплава близок к составу, рассчитанному GEMINI/NUCLEA для равновесных условий.
Пропитка дебриса начинается с момента плавления заключенной в нем стали. В
результате перераспределения компонентов дебриса и стали (растворения дебриса)
происходит быстрое обогащение стали U и Zr с резким уменьшением температуры затвердевания
расплава металла. Предельная глубина пропитки (при термоградиентном состоянии
дебриса) ограничена изотермой температуры затвердевания металлического расплава
или массой стали. | Витоль С.А. serg.vitol@gmail.com | Рентгеновские методы | Металлы, сплавы и другие продукты металлургического производства | 2 014 | | | |
| | Балаково | ЗАО «Балаковские минеральные удобрения», | Проведено сравнение методов анализа аммонийных удобрений, используемых членами AFPC (Association of Fertilizer and
Phosphate Chemists), и принятых методов анализа
этих удобрений на ООО «Балаковские минеральные удобрения». При сравнении
методик определения гигроскопической воды; фосфатов общих, усвояемых и
водорастворимых; азота общего (аммонийного); серы сульфатной и серы общей
(сульфатной и элементной); фтора; мышьяка; свинца; кадмия; ртути; цинка; хрома
выявлены систематические отклонения между результатами определения содержания
воды, усвояемых и водорастворимых фосфатов, связанными с использованием
различных условий анализа. Результаты определения
остальных показателей сопоставимы. Отмечены прогрессивные методы
определения фосфатов методом АЭС-ИСП для
содержания Р2О5 до 52 %, общего содержания азота
(аммонийного, амидного и нитратного) до 19 % N и общего содержания серы
(сульфатной и элементной) до 12 % S методом сжигания с использованием
анализатора типа LECO S-144DR.
| Литус Анна Александровна, alitus@phosagro.ru | Другие методы определения; Атомно-эмиссионный анализ | Другие объекты анализа | 2 013 | Центр аналитики и контроля качества | | |
| | Балаково | ЗАО «Балаковские минеральные удобрения», | Исследован состав
экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной сернокислотной
переработкой апатита, на содержание в
ней РЗЭ и иттрия. При исследовании использован
фотоколориметрический метод определения суммы РЗЭ с индикатором арсеназо III. В рамках исследования разработана и
аттестована методика определения массовой доли РЗЭ и иттрия в ЭФК методом АЭС-ИСП с использованием спектрометра «Optima 5300 DV» фирмы «Perkin Elmer». Результаты
анализа проб ЭФК сопоставимы с результатами анализа, полученными независимыми
лабораториями (ФГУП «Гиредмет», ФГУП «ИРЕА»)
методом МС-ИСП | Литус Анна Александровна, alitus@phosagro.ru | Спектрофотометрия; Атомно-эмиссионный анализ | Минеральное сырье; Неорганические соединения (в том числе особо чистые вещества и полупроводниковые материалы) | 2 013 | Центр аналитики и контроля качества | | |
| | Балаково | ЗАО «Балаковские минеральные удобрения», | Исследован затравочный реагент
фосфата церия и концентрат РЗЭ,
полученный на предприятии методом направленной кристаллизации из экстракционной фосфорной кислоты, на
содержание фосфатов, иттрия, церия
и других редкоземельных и нередкоземельных
элементов. Проведён сравнительный анализ результатов определения РЗЭ и иттрия в
указанных объектах нескоькими методами: фотометрическим с арсеназо III, гравиметрическим,
АЭС-ИСП на спектрометре «Optima 5300 DV», и проведено сравнение полученных результатов с
результатами сторонних организаций, полученных
рентгенофлуоресцентным, МС-ИСП, фотометрическим, гравиметрическим и титриметрическим с солью Мора) методами. Отмечена
недостаточная сопоставимость
результатов определения как внутри
методов, так и между методами, обусловленная применением разных алгоритмов анализа. Систематический характер отклонений не
выявлен. Для организации оперативного контроля производства РЗЭ выбрана
методика комплексонометрического определения с трилоном С, доработанная и
аттестованная ФГУП «ВИМС им. Федоровского» по договору. Для определения отдельных
РЗЭ и иттрия с ФГУП «Гиредмет» заключён договор по доработке и аттестации АЭС-ИСП
метода определения. Лабораторией ЗАО «БМУ» для контроля производства указанных
объектов разработаны и аттестованы методики определения влаги, железа
атомно-абсорбционным методом, фосфатов фотоколориметрическим методом.
| Литус Анна Александровна, alitus@phosagro.ru | Спектрофотометрия; Гравиметрия; Атомно-эмиссионный анализ | Неорганические соединения (в том числе особо чистые вещества и полупроводниковые материалы) | 2 013 | Центр аналитики и контроля качества | | |
| | Балаково | ЗАО «Балаковские минеральные удобрения», | Аттестованы методики
определения золы (остатка), нерастворимой в соляной кислоте (алгоритм анализа –
по ГОСТ 24596.12-96) и фосфатов
водорастворимых (Р в.р.) фотометрическим методом,
в фосфатах обезфторенных кормовых (монокальцийфосфат). Для снижения погрешности определения и получения
результата определения Р в.р., соотносимого с результатом определения Р общего, выбран
аналогичный алгоритм разведения пробы (1,5 г в 500 мл) с дальнейшим получением окрашенных
растворов в одном области светопропускания. При доверительной вероятности 95 %
в диапазоне измерений массовой доли водорастворимых фосфатов от 16,0 до 22,0 % Р показатель точности равен ± 0,3 % Р.
В диапазоне измерений массовой
доли золы (остатка), нерастворимой в
соляной кислоте, от 0,3 до 1,0 % показатель точности равен ± 0,2 %, в диапазоне от 1,1 до 2,0 % показатель точности равен ± 0,3 %. Экспертиза документов проведена в
метрологической службе предприятия. Методики внесены в реестр Федерального
информационного фонда по обеспечению единства измерений. | Литус Анна Александровна, alitus@phosagro.ru | Метрология. Стандартные образцы состава | Неорганические соединения (в том числе особо чистые вещества и полупроводниковые материалы) | 2 013 | Центр аналитики и контроля качества | | |
| | Балаково | ЗАО «Балаковские минеральные удобрения», | Аттестован
стандартный образец предприятия состава монокальцийфосфата (СОП БМУ МКФ). СОП
предназначен для контроля точности результатов измерения при определении
фосфатов фотометрическим методом, кальция комплексонометрическим методом и фтора
потенциометрическим методом по алгоритмам методик. Аттестованная характеристика
СОП – массовая доля:общих фосфатов в
пересчёте на фосфор – 22,15±0,07 %, фосфатов, растворимых
в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты в
пересчёте на фосфор (Р) 21,97±0,06 %, водорастворимых
фосфатов в пересчёте на фосфор (Р) – 20,49 ±0,07 %, кальция – 15,31 ±0,31 %,фтора - 0,129±0,010 %.
– | Литус Анна Александровна, alitus@phosagro.ru | Метрология. Стандартные образцы состава | Пищевые продукты и корма | 2 013 | Центр аналитики и контроля качества | | |
| | Барнаул | Алтайский государственнный университет | Предложены эффективные
легкоплавкие расплавы с пиразолонами для количественного группового извлечения
ионов титана, молибдена и олова из кислых растворов, система без органического
растворителя с лаурилсульфатом натрия и экстракционно-вольтамперометрическая
методика определения ионных форм цинка, кадмия, свинца и меди | Темерев С.В., temerev@mail.ru | Экстракция; Вольтамперометрия и полярография | Неорганические соединения (в том числе особо чистые вещества и полупроводниковые материалы) | 2 017 | кафедра техносферной безопасности и аналитической химии | | |
| | Барнаул | Алтайский государственный университет | Разработан экстракционно-вольтамперометри-ческий
способ определения цинка, кадмия, свинца и меди. Способ запатентован (решение о
выдаче патента РФ на изобретение от 27августа 2012г. Авторы - Темерев С.В.,
Логинова(Станкевич) О.Б.) В отличие от существующих способов экстракция
реализуется в легкоплавкий расплав салицилата тиопириния(ИЖ). Эффективность
извлечения подтверждена независимым методом – атомно-абсорбционной спектрометрией. | Темерев С.В., temerev@mail.ru | Экстракция; Вольтамперометрия и полярография; Атомно-абсорбционный анализ | Неорганические соединения (в том числе особо чистые вещества и полупроводниковые материалы) | 2 012 | | | |
| | Барнаул | Алтайский государственный университет | Разработан алгоритм и предложена программа расчета
критериев возможности потенциометрического титрования «Gnose».
Предложенный способ анализа позволяет раздельно определять два иона металлов
в их
смеси в присутствии мешающих
компонентов | Темерев С.В., temerev@mail.ru | Хемометрика, математизация химического анализа; Потенциометрия ( в том числе ионометрия); Титриметрия | Неорганические соединения (в том числе особо чистые вещества и полупроводниковые материалы) | 2 012 | | | |
| | Барнаул | Алтайский государственный университет | Получен патент РФ №24768 от 27.02.2013, Бюлл. №6 (Темерев С.В., Станкевич О.Б) "Экстракционно-вольтамперометрический
способ определения цинка, кадмия, свинца и меди», описывающий аналитическое применение
нового легкоплавкого расплава соли –
салицилата тиопириния - аналога ионной жидкости Для приготовления экстракционного реагента
смешивают тиопирин и салициловую кислоту в мольном соотношении 2:1, сплавляют при температуре
166–170°С, добавляют 10 мл анализируемой воды или такой же объем модельного
водного раствора катионов металлов, с последующим определением цинка, кадмия,
свинца и меди в ОФ инструментальными
методами, например атомной абсорбцией с электротермической атомизацией
или вольтамперометрией методом на стеклоуглеродном электроде с кольцом в режиме ex situ. | Темерев С.В. temerev@ mail.ru | Экстракция; Вольтамперометрия и полярография; Атомно-абсорбционный анализ | Неорганические соединения (в том числе особо чистые вещества и полупроводниковые материалы) | 2 013 | кафедра аналитической химии | | |
| | Барнаул | Алтайский государственный университет | Запатентован оригинальный индикаторный
электрод на основе металлического висмута. Потенциометрическое определение
аналитического сигнала в точке эквивалентности с новым электродом апробировано
на определении ионов тяжелых металлов в растворах электролитов, кислотных
минерализатов сплавов и лекарственных форм | Темерев С.В., temerev@mail.ru | Потенциометрия ( в том числе ионометрия) | Неорганические соединения (в том числе особо чистые вещества и полупроводниковые материалы); Фармацевтические препараты | 2 013 | кафедра аналитической химии | | |
| | Барнаул | Алтайский государственный университет | Предложен способ определения ртути методом катодно-андной вольтамперометрии, отличающийся тем. что благодаря инверсионному переключению полярности стеклоуглеродного индикаторного электрода в области малых
перенапряжений от катодной поляризации к анодной и электролизу в течение 10 с регистрируются удовлетворительные аналитические сигналы окисления ртути на поверхности
электроактивного электрода. Способ позволяет определять микроколичества ртути в
водных растворах.
«Способ определения ртути катодно-анодной вольтамперометрией», автор Лейтес Е.А. Опубл.20.11.2014 Бюл.№32.
| Темерев С.В., temerev@mail.ru | Вольтамперометрия и полярография | Металлы, сплавы и другие продукты металлургического производства | 2 014 | | | |
| | Барнаул | Алтайский государственный университет | Продолжены
исследования экологически безопасных расплавов
с производными пиразолона (антипирином, тиопирином,
гексилдиантипирилметаном) без органического растворителя. В качестве анионов-партнеров исследованы
трихлоруксусная, сульфокислоты (сульфосалициловая, нафталинсульфокислота),
ацетилсалициловая кислота. Число бинарных сочетаний формирует разнообразие
легкоплавких расплавов, обладающих выраженной депрессией температур плавления.
Образующиеся ионные ассоциаты, в том числе ионные жидкости, имеют температуры
плавления ниже температуры кипения воды. Если нафталинсульфонат
гексилдиантипирил-метания плавится при 97 градусах Цельсия, то трихлорацетат при
молярных соотношениях кислоты к основанию от 1 до 2 – при 64 и 46 градусах соответственно.
Очень перспективен расплав ацетилсалицилат антипириния с плотностью 1,2 г/см3 и
температурой плавления 84-85 градусов. Эта ионная жидкость позволяет эффективно
извлекать ртуть(II) из кислых хлоридных растворов R = (99,97±0,02)% и D =
(8,7±1,5)*104. (Темерев С.В. "Способ экстракционного извлечения
ртути(II) из хлоридных растворов". Патент РФ№ 2523467 от 26.05.2014 Опубл.
20.07.2014 Бюл. № 20. На примере этого гидрофобного расплава (ИЖ) показана
эффективность группового концентрирования элементов из растворов ГСО (15
элементов) с последующим анализом рафината атомно-эмиссионным методом с ИСП.
При этом однократная экстракция позволяет количественно концентрировать из
раствора ряд ионных форм элементов в соответствии с известной концепцией
Пирсона. Нижняя фаза концентрата может анализироваться рентгенофлуоресцентным методом.
Подобные системы можно считать бинарными, так как и катион, и анион
органические по составу. Эффективность бинарной экстракции зависит также от
реакций катионного( анионного) обмена. Изменяя анионный фон анализируемого
раствора дополнительно можно управлять экстракционным процессом
концентрирования (разделения). ИЖ с
катионами пиразолония оказались более эффективными, чем коммерческие ИЖ с
катионами имидазолия, как изложено в работе: Темерев С.В., Петров Б.И.
"Способ экстракции цинка из донных осадков ионной жидкостью". Патент
РФ № 2523469 от 26.05.2014, Опубл. 20.07.2014 Бюл. № 20.
| Темерев С.В., temerev@mail.ru | Экстракция | | 2 014 | | | |
| | Барнаул | Алтайский государственный университет | Успешно защищена в ДС
Д212.269.04 НИ ТПУ Терентьевым Р.А. «Степени протекания реакций как критерии
априорной оценки реализации титрований»(рук. д.х.н.Чеботарев В.К.)26.03.2015.
Продолжены
исследования в области экологически безопасных способов экстракции. В частности
зарегистрирован патент «Экстракционно-флуориметрический способ определения
фенолов в водных растворах» №2549452от 30.03.15(ТемеревС.В.), который
отличается экстракцией фенолов в системе без органического растворителя с
протолитическим взаимодействием
компонентов вода-антипирин- нафталинсульфокислота. Получено
положительное решение на выдачу патента «Способ очистки растворов железа»
(Петров Б.И., Казанцев С.О.). Петровым
Б.И. с соавторами из Пермского научного центра (Лесновым А.Е., Денисовой С.А.)
опубликован обобщающий обзор «Фазовые и экстракционные равновесия в водных
расслаивающихся системах с протолитическим
взаимодействием//ЖАХ,2015,т.70,С.563-576. Петровым Б.И. подготовлена к
печати монография «Экстракция как метод разделения концентрирования» в
издательстве Алтайского госуниверситета.
| Темерев С.В., temerev@mail.ru | Экстракция | | 2 015 | Кафедра аналитической химии | | |
| | Барнаул | Алтайский государственный университет | Продолжены исследование разнообразия легкоплавких расплавов, обладающих выраженной
депрессией температур плавления ионных образующихся ассоциатов, в том числе
ионных жидкостей с температурами плавления ниже температуры кипения воды. Если
нафталинсульфонат гексилдиантипирилметания плавится при 97 градусах цельсия, то
трихлорацетат , в зависимости от молярного соотношения реагентов – при 64 и 46
градусах цельсия при увеличении мольного отношения кислоты к основанию до 2
соответственно. Перспективен
легкоплавкий расплав ацетилсалицилат антипириния с плотностью 1,2 г/см3 и
температурой плавления 84-85 градусов. Данная ионная жидкость позволяет
эффективно извлекать не только ртуть(II) из кислых хлоридных
растворов R = (99,97±0,02)% и D = (8,7±1,5)*104. На примере данного
гидрофобного расплава (ИЖ) показана эффективность группового концентрирования
элементов из растворов ГСО (15 элементов) с последующим анализом рафината атомно-эмиссионным
методом с ИСП. При этом однократная экстракция позволяет количественно
концентрировать из раствора ряд ионных форм элементов в соответствии с
известной концепцией Пирсона. Нижняя фаза концентрата может анализироваться рентгенофлуоресцентным методом.
Подобные системы можно считать бинарными, так как и катион, и анион
органические по составу. Эффективность бинарной экстракции зависит также от
реакций катионного( анионного) обмена. Изменяя анионный фон анализируемого
раствора дополнительно можно управлять экстракционным процессом
концентрирования(разделения). Эффективность
ИЖ с катионами пиразолония оказались выше, чем эффективность коммерческих ИЖ с
катионами имидазолия. | Темерев С.В., temerev@mail.ru | Экстракция | | 2 015 | кафедра аналитической химии | | |
| | Барнаул | Алтайский государственный университет | Весьма интересные
результаты в области технической
аналитической химии представлены в работах по оптически прозрачным
полимерам для светофильтров различного назначения. Опубликованы 3 статьи и
получен патент РФ №2561287С1.от27.08.2015 «Способ получения прозрачных
металлсодержащих полимеризуемых композиций»(Смагин В.П.)
| Темерев С.В., temerev@mail.ru | Общие вопросы спектральных методов анализа | Элементооргaнические соединения, полимеры | 2 015 | кафедра аналитической химии | | |
| | Барнаул | Алтайский государственный университет | Продолжены исследования в области
экологически безопасных способов экстракции и экстракционно-инструментальных
методов . В частности зарегистрирован патент РФ«Безопасный экстракционно-флуориметрический способ
определения селена в водах растворах» №2597769. Опубл. от 24.08.2016(Темерев С.В.,
Яценко Е.С.).
Продолжены
исследование разнообразия легкоплавких расплавов, обладающих выраженной
депрессией температур плавления ионных образующихся ассоциатов, в том числе
ионных жидкостей с температурами плавления ниже температуры кипения воды. На практике
реализовано совместное определение мышьяка и селена в фильтратах снеговой и речной воды после
извлечения из водной фазы легкоплавким экстрагентом – дисульфосалицилатом
гексилдиантипирилметания(температура плавления 56 ±
1 градус). Результаты вольтамперометрического метода подтверждены
независимым методом атомной абсорбции. Перспективен легкоплавкий расплав ацетилсалицилат
антипириния с плотностью 1,2 г/см3 и температурой плавления 84-85 градусов.
Расплав позволяет эффективно извлекать не только ртуть(II) из кислых хлоридных растворов, но и группу ионов
(титана, молибдена, олова, железа). При
этом однократная экстракция позволяет количественно концентрировать из раствора
ряд ионных форм элементов в соответствии с известной концепцией Пирсона. Нижняя
фаза концентрата может анализироваться
рентгенофлуоресцентным
методом. Подобные системы можно
считать бинарными, так как и катион, и анион органические по составу.
Эффективность бинарной экстракции зависит также от реакций катионного(
анионного) обмена. Изменяя анионный фон анализируемого раствора дополнительно
можно управлять экстракционным процессом концентрирования (разделения). ИЖ с катионами пиразолония оказались более
эффективными, чем коммерческие ИЖ с катионами имидазолия.
Продолжены исследования по
аналитическому применению систем с тиопирином. Перспективными расслаивающимися
системами без органического растворителя по аналитическим возможностям показали
системы с лаурилсульфатом натрия и
диантипирилметаном. Разработана экстракционно-фотометрическая методика
определения железа(III). Разработана
экстракционно-фотометрическая методика определения висмута (III) c антипирином. | Темерев С.В., temerev@mail.ru | Экстракция; Вольтамперометрия и полярография; Рентгеновские методы; Спектрофотометрия | Неорганические соединения (в том числе особо чистые вещества и полупроводниковые материалы) | 2 016 | кафедра техносферной безопасности и аналитической химии | | |
| | Барнаул | Алтайский государственный университет | Разработаны и запатентованы
составы и методики синтеза прозрачных полиакрилатных композиций, содержащих
сульфиды кадмия и цинка, легированные ионами Pb(II),
Cu(II), Ag(I), Ln(III). Материалы
предназначены для аналитического приборостроения | Темерев С.В., temerev@mail.ru | Аналитические приборы | Неорганические соединения (в том числе особо чистые вещества и полупроводниковые материалы) | 2 017 | кафедра техносферной безопасности и аналитической химии | | |
| | Барнаул | Алтайский государственный университет | Разработаны
эффективные легкоплавкие расплавы, аналоги ионных жидкостей с пиразолонами для
количественного индивидуального и группового извлечения ионов титана, железа, молибдена
и олова из кислых растворов, в том числе лаурилсульфатом натрия с
последующим атомно-эмиссионным определением элементов. Известный
фотометрический реагент тиопирин использован в экстракционно-вольтамперометрическом
определении ионных форм цинка, кадмия, свинца и меди в реальных природных
объектах. Продолжены исследования микроэкстракиции мышьяка, селена и висмута легкоплавкими
расплавами с катионами пиразолония из кислых хлоридных растворов
| Темерев С.В., temerev@mail.ru | Экстракция | Неорганические соединения (в том числе особо чистые вещества и полупроводниковые материалы) | 2 018 | | | |
| | Барнаул | Алтайский государственный университет | Продолжены
исследования влияния условий синтеза, структуры
продуктов на спектрально-люминесцентные свойства люминесцирующих композиций на основе
оптических полимеров, неорганических полупроводников и комплексов металлов,
оксидов иттрия и алюминия, легированных ионами лантаноидов в качестве
предшественников люминесцирующей керамики. | Темерев С.В., temerev@mail.ru | Методы молекулярного спектрального анализа | | 2 018 | | | |
| | Барнаул, Aalborg (Denmark) | Алтайский ггосударственный университет | Предложен способ определения молибдена методом катодной вольтамперометрии, отличающийся введением в состав анализируемого раствора микроколичеств диэтилдитиокарб-амината натрия, чем обеспечивается накопление на поверхности стеклоуглеродного
индикаторного электрода комплексного соединения молибдена и снижение нижней
границы определяемых содержаний молибдена на 2-3 порядка. Патент РФ№2533333 «Способ определения молибдена катодной вольтамперометрией», автор Лейтес Е.А. Опубл.20.11.2014 Бюл.№32.
| Темерев С.В., temerev@mail.ru | Вольтамперометрия и полярография | Металлы, сплавы и другие продукты металлургического производства | 2 014 | | | |
| | Барнаул, Aalborg (Denmark) | Алтайский государственный университет, Aalborg University | Разработан новый метод классификации объектов на
гиперспектральных изображениях | Кучерявский С.В. svkucheryavski@gmail.com | Хемометрика, математизация химического анализа | | 2 012 | | | |
| | Барнаул, Aalborg (Дания) | Алтайский государственный университет, Aalborg University | Разработан метод определения качества фруктов в период созревания с помощью спектроскопии в
ближнем ИК диапазоне и использования хемометрических алгоритмов | Кучерявский С.В. svkucheryavski@gmail.com | Хемометрика, математизация химического анализа; Инфракрасная и КР-спектроскопия | Пищевые продукты и корма | 2 012 | | | |
| | Вдадимир | Федеральный центр охраны здоровья животных, Владимирский государственный университет | Предложен ускоренный способ
определения нитрозаминов в пищевых
продуктах. Особенность- микроволновая экстракция нитрозаминов в течение 10-15
мин, определение – хромато-масс-спектрометрия | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | | 2 015 | | | |
| | Владимир | «Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Предложена методика идентификации
(104 наименования) и определения (40
наименований) действующих веществ комбинированных пестицидов различных классов
в воде, овощах, фруктах и мясе методами газовой хроматографии с
масс-спектрометрическим и
электроннозахватным детекторами. Пестициды из образцов овощей, фруктов и мяса экстрагировали ацетонитрилом по методу
QuEChERS. Концентрирование экстрактов в 50-60 раз и дополнительная очистка
осуществлены дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией. Из воды
пестициды извлечены дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией
гексаном (степень концентрирования более 100). Пределы детектирования
времяпролетным масс-детектором составили 0,01 - 0,02 мг/кг для твердых
анализируемых объектов и 1 - 2 мкг/л для воды. Пределы определения пестицидов
составили 1 - 2 мкг/кг в твердых объектах и 0,05 - 0,1 мкг/л для воды.
Продолжительность анализа составляет 1-2 ч, относительное стандартное
отклонение результатов анализа не превышает 0,18 | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Экстракция; Хромато-масс-спектрометрия; Газовая хроматография | Пищевые продукты и корма | 2 012 | Лаборатория контроля микроорганизмов, химических веществ, ГМО и радионуклидов в продукции | | |
| | Владимир | «Федеральный центр охраны здоровья животных», | Предложена методология
идентификации и определения методом стандартной добавки 493 остаточных
количеств токсикантов в пищевых продуктах и кормах из одной навески. Аналиты –
антибиотики, ветеринарные препараты, красители, пестициды, микотоксины и др.
Метод анализа- ВЭЖХ/квадруполь-времяпролетная масс-спектрометрия высокого
разрешения | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | Пищевые продукты и корма | 2 016 | Испытательный центр, лаборатория химического анализа | | |
| | Владимир | Владимирский государственный университет (ВлГУ), Федеральный центр охраны здоровья животных (ФЦОЗЖ), | Разработана методика
определения следовых количеств семи нитрозаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозометилэтиламин, N-нитрозодиэтиламин, N-нитрозопирролидин, N-нитрозодипропиламин, N-нитрозопиперидин, N-нитрозодибутиламин) в пищевых
продуктах методом газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим
детектором, с использованием сочетания
микроволновой экстракции (МВЭ) и
дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции (ДЖЖМЭ). Выбраны оптимальные условия хроматографирования: колонка DB-5MS, градиент температуры 10 °С/мин от
40 °С до 250 °С , скорость потока газа-носителя 1 мл/мин. Оптимизированы
условия проведения пробоподготовки МВЭ в сочетании с ДЖЖМЭ, обеспечивающие
достаточное концентрирование и дополнительную очистку экстракта. Линейные
диапазоны определяемых содержаний нитрозаминов составили (0.5-2.5) – 25 мкг/кг
(коэффициенты корреляции > 0.99). Продолжительность анализа 1.5-2 ч.,
относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0.1.
| Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Экстракция; Хромато-масс-спектрометрия | Пищевые продукты и корма | 2 014 | кафедра химии ВлГУ, лаборатория химического анализа ФЦОЗЖ | | |
| | Владимир | Владимирский государственный университет (ВлГУ), Федеральный центр охраны здоровья животных (ФЦОЗЖ), | Предложен
способ одновременного определения антибиотиков хинолонового ряда (эноксацина,
данофлоксацина, ломефлоксацина, энрофлоксацина, дифлоксацина, оксолиновой
кислоты), сульфаниламидной группы (сульфаниламида, сульфадиазина, сульфапиридина,
сульфамеразина, сульфахлорпиридазина, сульфадиметоксина, сульфаквиноксалина) и амфениколов (хлорамфеникола,
флорфеникола и тиамфеникола) в пищевых продуктах методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии с диодноматричным детектированием (ВЭЖХ-ДМД) при λ = 228 и
280 нм из одной навески, c
использованием упрощенной, быстрой и безопасной
пробоподготовки QuEChERS.
Диапазоны определяемых содержаний хинолонов при навеске 5 г составили 0.01 – 2 мг/кг,
сульфаниламидов и амфениколов 0.002 – 1 мг/кг. Относительное стандартное
отклонение результатов анализа не превышает 0.1. Продолжительность анализа -
1-1.5 ч.
| Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Высокоэффективная жидкостная (в том числе ионная) хроматография | Пищевые продукты и корма | 2 014 | кафедра химии ВлГУ, лаборатория химического анализа ФЦОЗЖ | | |
| | Владимир | Владимирский государственный университет (ВлГУ), Федеральный центр охраны здоровья животных (ФЦОЗЖ), | Предложена простая и
экспрессная методика определения 1-25 мкг/кг диэтилстильбэстрола и
β-адреностимулятора рактопамина в
пищевых продуктах методом газожидкостной хроматографии с детектором по
захвату электронов. Извлечение целевых компонентов проводили по методу QuEChERS,
доочистку экстракта и концетрирование при определении диэтилстильбэстрола -
дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией тетрахлорметаном. Степень
извлечения 92-110 %, коэффициент концентрирования 40. Продолжительность
анализа 1.5-2 ч, относительное
стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0,1 | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Газовая хроматография | Пищевые продукты и корма | 2 014 | кафедра химии ВлГУ, лаборатория химического анализа ФЦОЗЖ | | |
| | Владимир | Владимирский государственный университет (ВлГУ), Федеральный центр охраны здоровья животных (ФЦОЗЖ), | Предложены
методики идентификации и определения антибиотиков различных классов в пищевых
продуктах и кормах для животных методом масс-спектрометрии с матрично (поверхностью)- активированной лазерной
десорбцией/ионизацией (МС-МАЛДИ/ПАЛДИ).
Показано, что для извлечения антибиотиков эффективен водный ацетонитрил без очистки экстракта. Пределы обнаружения
антибиотиков в указанных продуктах при отношении сигнал/шум равном 4 составили
0.01 – 0.3 мкг/кг для метода МС-МАЛДИ и
0.001 – 0.03 мкг/кг для метода МС-ПАЛДИ. Относительное стандартное
отклонение результатов определения
антибиотиков не превышает 0.1 в кормах и премиксах в диапазоне
определяемых содержаний при навеске
корма 1.0 г
20-400 мг/кг для монензина и наразина, 0.2-200 мг/кг для тилмикозина и 20-1000
мг/кг для авиламицина. Продолжительность анализа составляет 40 – 50 минут.
| Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Масс-спектрометрия; Методы обнаружения и идентификации | Пищевые продукты и корма | 2 014 | кафедра химии ВлГУ, лаборатория химического анализа ФЦОЗЖ | | |
| | Владимир | Владимирский государственный университет (ВлГУ), Федеральный центр охраны здоровья животных (ФЦОЗЖ), | Предложены методики оценки качества готовых лекарственных
средств методами капиллярного зонного электрофореза и мицеллярной
электрокинетической хроматографии. Выбраны оптимальные условия разделения и
определения различных классов антибактериальных веществ: пенициллинов,
фторхинолонов, нитрофуранов, сульфаниламидов, метронидазола и хлорамфеникола.
Диапазон определяемых содержаний действующих компонентов лекарственных средств
составил 1-2500 мг/г для твердых и 0.001-0.50 % для жидких препаратов. Относительное
стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0,04.
| Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Капиллярный электрофорез и близкие методы | Фармацевтические препараты | 2 014 | кафедра химии ВлГУ, лаборатория химического анализа ФЦОЗЖ | | |
| | Владимир | Владимирский государственный университет (ВлГУ), Федеральный центр охраны здоровья животных (ФЦОЗЖ), | Предложены методики идентификации
полиметиленнафталинсульфонатов (ПМНС),
поликарбоксилатных эфиров и определения
ПМНС в готовых строительных материалах на основе портландцемента методом
масс-спектрометрии с матрично активированной лазерной десорбцией/ионизацией (МС МАЛДИ). Для извлечения модификаторов
из строительного материала использована смесь воды и
ацетонитрила. Диапазон определяемых содержаний ПМНС составил 0.3 - 0.9 %
по сухому веществу от массы цемента. Относительное стандартное отклонение
результатов определения ПМНС в бетоне не превышает 0.1. Продолжительность
анализа составляет 40 – 50 мин.
| Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Масс-спектрометрия | Другие объекты анализа | 2 014 | кафедра химии ВлГУ, лаборатория химического анализа ФЦОЗЖ | | |
| | Владимир | Владимирский государственный университет (ВлГУ), Федеральный центр охраны здоровья животных (ФЦОЗЖ), | Установлена возможность
идентификации 253 токсикантов органического происхождения в пищевых продуктах и
кормах методом масс-спектрометрии высокого разрешения (остаточные количества
антибиотиков различных классов, ветеринарных препаратов, микотоксинов,
красителей трифенилметанового ряда, пищевых красителей и пестицидов). Создана
база данных для идентификации 253 токсикантов по времени удерживания, точным
массам ионов при ионизации электроспреем и изотопному распределению (mSigma). Установлено, что предел
обнаружения большинства аналитов находится в диапазоне 0.01-1 нг/мл и
значительное влияние матрицы пробы на предел обнаружения. Предложена методика
идентификации остаточных количеств антибиотиков в молоке и микотоксинов в зерне
и кормах. Предложена экспрессная упрощенная пробоподготовка | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Методы обнаружения и идентификации; Масс-спектрометрия | Пищевые продукты и корма | 2 014 | кафедра химии ВлГУ, лаборатория химического анализа ФЦОЗЖ | | |
| | Владимир | Владимирский государственный университет им. А.Г. и Н.Г. Столетовых | Применен метод матрично-активированной лазерной
десорбции/ионизации (МАЛДИ) с времяпролетным масс-анализатором для оценки
основных потребительских свойств пластификатора С-3 на основе олигомеров
полиметиленнафталинсульфоновых кислот путем определения молекулярно-массового
распределения. Найдены оптимальные условия определения молекулярно-массового
распределения: матрица – α-циано-4-гидроксикоричная кислота, допант – нитрат цезия.
Представлены результаты определения молекулярно-массового распределения
промышленных образцов смеси олигомеров полиметиленнафталинсульфоновых кислот, а
также результаты оценки их потребительских свойств(использование в качестве
пластификатора материалов на основе портландцемента). Показана возможность
предварительной оценки свойств продукта по параметрам молекулярно-массового
распределения.
| Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Масс-спектрометрия | Элементооргaнические соединения, полимеры | 2 012 | | | |
| | Владимир | ВНИИЗЖ | Предложен
быстрый скрининг и определение 150 остаточных количеств ветеринарных препаратов
в молоке методом ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии /
квадруполь-времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешения. Для анализа
использовали 1.0 г
молока, осаждение белков и экстрагирование проводили ацетонитрилом, экстракт использовали для
анализа без очистки и концентрирования. Идентификацию ветеринарных препаратов
проводили по точным массам ионов аналитов, образующихся при
электрораспылительной ионизации, времени удерживания и картине изотопного
распределения иона (mSigma). Количественный анализ обнаруженных аналитов проводили
методом стандартных добавок. Пределы обнаружения составили 0.1 – 0.5 нг/г,
диапазоны определяемых содержаний аналитов составили (0.1)1-500 нг/г,
продолжительность скрининга проб 20-30 мин, анализа 30-40 мин.
| Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | Пищевые продукты и корма | 2 017 | | | |
| | Владимир | ВНИИЗЖ | Аттестована методика
определения остаточных количеств макролидов в пищевых продуктах методом хромато
масс-спекрометрии высокого разрешения | Амелин В.Г.; amelinvg@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | Пищевые продукты и корма | 2 017 | | | |
| | Владимир | ФГБУ «Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Предложен способ определения 17-ти гербицидов и их метаболитов в природных
водах методом капиллярного зонного электрофореза с УФ-детектированием при 190
нм. Для извлечения пестицидов из воды использована дисперсионная
жидкостно-жидкостной микроэкстракция трихлорметаном. Дополнительным
внутрикапиллярным концентрированием обеспечена высокая чувствительность
определения: пределы определения пестицидов в воде с учетом off- и on-line
концентрирования составили 0,5-3,0 мкг/л. | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Капиллярный электрофорез и близкие методы; Экстракция | Природные, технологические и питьевые воды | 2 012 | Лаборатория контроля микроорганизмов, химических веществ, ГМО и радионуклидов в продукции | | |
| | Владимир | ФГБУ «Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Выбраны оптимальные условия разделения и
одновременного определения методом мицеллярной электрокинетической
хроматографии пестицидов следующих классов: феноксикарбоновых кислот,
сим-триазинов, триазинонов, хлорацетамидов, производных мочевины,
неоникотиноидов, карбаматов, триазолов, имидазолов, бензимидазолов,
фосфорорганических соединений. Предложен способ определения 27-ми полярных
пестицидов в почве с использованием пробоподготовки QuEChERS. Степень
извлечения пестицидов составила от 31 до 104 %. Нижние границы определяемых
содержаний пестицидов в почве с учетом концентрирования составили 0,01-0,4
мг/кг. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает
0,1. | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Капиллярный электрофорез и близкие методы; Экстракция | Твердые объекты (почвы, донные отложения и др.) | 2 012 | Лаборатория контроля микроорганизмов, химических веществ, ГМО и радионуклидов в продукции | | |
| | Владимир | ФГБУ «Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Предложены методики определения полярных пестицидов в
поверхностных и грунтовых водах после концентрирования их методом дисперсионной
жидкостно-жидкостной микроэкстракции и твердофазной экстракции на
концентрирующих патронах Oasis® HLB 3cc/60 mg. Степень извлечения пестицидов
составила 44-118 %. Выбраны оптимальные условия разделения и определения
методом мицеллярной электрокинетической хроматографии пестицидов следующих
классов: арилоксикарбоновых кислот, сим-триазинов, триазинонов, хлорацетамидов,
производных мочевины, неоникотиноидов, карбаматов, триазолов, дитиокарбаматов, имидазолов, бензимидазолов,
фосфорорганических соединений. Нижние границы определяемых содержаний
пестицидов в воде с учетом концентрирования составили 0,5-20 мкг/л.
Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 10 %.
| Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Капиллярный электрофорез и близкие методы; Экстракция | Природные, технологические и питьевые воды | 2 012 | Лаборатория контроля микроорганизмов, химических веществ, ГМО и радионуклидов в продукции | | |
| | Владимир | ФГБУ «Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Разработана методика определения 0,3-20 мкг/л 11 гербицидов производных мочевины в воде
методом ВЭЖХ с детектированием диодной
матрицей при 240 нм. Для извлечения гербицидов из воды применена
жидкостно-жидкостная микроэкстракция дихлорметаном с диспергированием его ультразвуком.
Степени извлечения пестицидов составили 53 – 98 %, коэффициенты
концентрирования 78 - 160. Продолжительность анализа составила
около 1 ч, относительное стандартное отклонение результатов анализа не
превышает 0,06 | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Высокоэффективная жидкостная (в том числе ионная) хроматография; Экстракция | Природные, технологические и питьевые воды | 2 012 | Лаборатория контроля микроорганизмов, химических веществ, ГМО и радионуклидов в продукции | | |
| | Владимир | ФГБУ «Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Предложен способ одновременного извлечения двадцати микотоксинов разных классов из одной навески образцов зерна, кормов, пищевых продуктов с использованием пробоподготовки QuEChERS и дополнительного избирательного извлечения из экстракта методом дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции отдельных групп микотоксинов: афлатоксинов и патулина, трихотеценовых микотоксинов типа А и В, охратоксинов и зеараленона.
Разработан способ определения микотоксинов в продуктах растительного и животного происхождения, включающий пробоподготовку QuEChERS, ДЖЖМЭ и последующее определение в экстракте:
- пяти афлатоксинов, двух охратоксинов, зеараленона методом ВЭЖХ с флуориметическим детектированием;
- патулина методом ВЭЖХ с УФ детектированием;
- одиннадцати трихотеценовых микотоксинов методом газожидкостной хроматографии с детектором электронного захвата.
Применение данного способа извлечения позволило снизить время анализа, сократить объемы токсичных растворителей, а также снизить себестоимость анализа за счет использования малых количеств насыпных сорбентов и растворителей. Предложенные методики проверены на реальных образцах зерна, кормов и пищевых продуктов. Продолжительность анализа составила 1,5-2 ч.
| АмелинВГ amelinvg@mail.ru | Высокоэффективная жидкостная (в том числе ионная) хроматография; Газовая хроматография; Экстракция | Пищевые продукты и корма | 2 013 | | | |
| | Владимир | ФГБУ «Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Предложен способ одновременного
определения антибиотиков сульфаниламидной группы (сульфаниламид,
сульфадиазин, сульфапиридин, сульфамеразин, сульфахлорпиридазин,
сульфадиметоксин, сульфаквиноксалин) и
амфениколов (хлорам-, флор-, и тиамфеникола) в пищевых продуктах методом ВЭЖХ с диодноматричным
детектированием (ДМД) при λ = 228 и
280 нм, c использованием упрощенной,
быстрой и безопасной
пробоподготовки QuEChERS. Пределы обнаружения
антибиотиков при массе навески 5
г составили 0,02-0,4 мг/кг. Относительное стандартное
отклонение результатов анализа не превышает 0,09. Продолжительность анализа
составила 1-1,5 ч.
| АмелинВГ amelinvg@mail.ru | Высокоэффективная жидкостная (в том числе ионная) хроматография; Экстракция | Пищевые продукты и корма | 2 013 | | | |
| | Владимир | ФГБУ «Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Предложена
простая и экспрессная методика определения производного стильбена-
диэтилстильбэстрола и β-адреностимулятора - рактопамина в пищевых
продуктах в пределах 1-25 мкг/кг методом газожидкостной хроматографии с детектором по
захвату электронов. Извлечение целевых компонентов проводили по методу QuEChERS,
концетрирование - дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией
тетрахлорметаном либо выпариванием в токе азота. Степень извлечения составила
96-100 %, коэффициент концентрирования - 40. Продолжительность анализа –1,5-2
ч, относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0,1.
| АмелинВГ amelinvg@mail.ru | Газовая хроматография; Экстракция | Пищевые продукты и корма | 2 012 | | | |
| | Владимир | ФГБУ «Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Методом МАЛДИ с
времяпролетным масс-анализатором получены и интерпретированы масс-спектры смеси
олигомеров полиметиленнафталинсульфокислот (ПМНСК), рассчитаны основные
параметры молекулярно-массового распределения.
Получены и
интерпретированы масс-спектры органических модификаторов на основе ПМНСК и
производных поликарбоновых кислот – поликарбоксилатных эфиров для строительных
материалов на основе портландцемента. Предложена методика идентификации
модификаторов портландцемента в готовом строительном материале, а также
методика определения модификатора на основе полиметиленнафталинсульфонатов
натрия в готовых строительных материалах. Показана прямая зависимость
основных потребительских свойств модификатора от молекулярно-массового
распределения олигомерной смеси ПМНСК, определены оптимальные показатели
содержания различных фракций в смеси для контроля производственного процесса.
| АмелинВГ amelinvg@mail.ru | Масс-спектрометрия; Экстракция | Другие объекты анализа | 2 013 | | | |
| | Владимир | ФГБУ «Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Предложены способы
скрининга проб с упрощенной пробоподготовкой методами масс-спектрометрии
МАЛДИ/ПАЛДИ для идентификации антибиотиков в пищевых продуктах и почве:
макролидов, аминогликозидов, полипептидов, тетрациклинов и цефалоспоринов.Предложен способ
идентификации и определения антибиотиков-макролидов (наразина, монензина,
тилмикозина и авиламицина) методом МС МАЛДИ/ПАЛДИ в кормах, продуктах питания и воде . | АмелинВГ amelinvg@mail.ru | Масс-спектрометрия; Экстракция | Пищевые продукты и корма; Природные, технологические и питьевые воды; Твердые объекты (почвы, донные отложения и др.) | 2 013 | | | |
| | Владимир | Федеральный центр охраны здоровья животных | Разработана методика идентификации и
определения остаточных количеств 10 антибиотиков-макролидов в пищевых продуктах
методом ВЭЖХ/квадруполь-времяпролетная масс-спектрометрия высокого разрешения.
Проведена метрологическая аттестация методики
| Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | Пищевые продукты и корма | 2 016 | Испытательный центр, лаборатория химического анализа | | |
| | Владимир | Федеральный центр охраны здоровья животных (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Разработана быстрая и простая
методика одновременного определения трихотоценовых микотоксинов Т-2, НТ-2, дезоксиниваленола и ниваленола в зерне и комбикормах в диапазоне концентраций
0,01 - 5 мг/кг (0,05-5 мг/кг для Т-2) методом
газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. Микотоксины из
образцов экстрагировали ацетонитрилом, экстракты очищали по методу QuEChERS.
Производные целевых компонентов с трифторуксусным ангидридом получали одновременно
с дополнительной очисткой и концентрированием экстракта дисперсионной
жидкостно-жидкостной микроэкстракцией. Продолжительность анализа менее 1 ч, относительное стандартное
отклонение результатов анализа не превышает 5 %. | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Экстракция; Газовая хроматография | Пищевые продукты и корма | 2 012 | лаборатория контроля микроорганизмов, химических веществ, ГМО и радионуклидов в продукции | | |
| | Владимир | Федеральный центр охраны здоровья животных (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Разработана простая и
экспрессная методика одновременного определения бисфенола А,
диэтилстильбэстрола, гексэстрола и диенэстрола в консервированных продуктах (1
– 250 мкг/кг ), питьевой воде,
алкогольных и безалкогольных
напитках (0.25-50 мкг/л) методом газожидкостной хроматографии с
детектором по электронному захвату и масс-спектроскопическим детектором. Целевые
соединения из пищевых продуктов экстрагировали
ацетонитрилом по методу QuEChERS. Дополнительную очистку и концентрирование экстракта
осуществляли дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией тетрахлорметаном,
после чего ацилировали данные вещества трифторуксусным ангидридом.
Продолжительность анализа составила 1 – 1.5 ч. | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Экстракция | Пищевые продукты и корма | 2 012 | лаборатория контроля микроорганизмов, химических веществ, ГМО и радионуклидов в продукции | | |
| | Владимир | Федеральный центр охраны здоровья животных (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Разработана методика
идентификации и одновременного определения 17 синтетических красителей- пищевых
добавок с индексом Е в пищевых продуктах
методом ВЭЖХ/квадруполь-времяпролетная масс-спектрометрия высокого
разрешения | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | Пищевые продукты и корма | 2 016 | Испытательный центр, лаборатория химического анализа | | |
| | Владимир | Федеральный центр охраны здоровья животных (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Разработана методика
одновременной идентификации и определения 19 β-агонистов в пишевых продуктах и кормах методом ВЭЖХ/квадруполь-времяпролетная
масс-спектрометрия высокого разрешения | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | Пищевые продукты и корма | 2 016 | Испытательный центр, лаборатория химического анализа | | |
| | Владимир | Федеральный центр охраны здоровья животных (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Предложена методология
прямого анализа природных вод в режиме реального времени методом
квадруполь-времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешения при
электрораспылительной ионизацией образцов. Аналиты- остаточные количесва
пестицидов различных классов. | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | Пищевые продукты и корма | 2 016 | Испытательный центр, лаборатория химического анализа | | |
| | Владимир | Федеральный центр охраны здоровья животных. Владимирский государственный университет | Предложен способ оценки
подлинности лекарственных препаратов-антибиотиков в таблетированных и жидких формах методом капиллярного электрофореза | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Капиллярный электрофорез и близкие методы | Фармацевтические препараты | 2 015 | | | |
| | Владимир | Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Для идентификации природных минеральных вод
предложено использовать содержание и соотношение в них редкоземельных
элементов. «Сброс матрицы» и концентрирование РЗЭ (иттрия, лантана и 13
лантаноидов) проведено дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией
комплексов РЗЭ с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом
хлороформом. Определение РЗЭ в концентрате осуществлено методом
квадрупольной масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. В оптимальных
условиях коэффициенты извлечения РЗЭ для проб минеральной воды составили 92 –
103 %. Градуировочные характеристики линейны в диапазоне 10(100) - 1000 нг л-1, пределы обнаружения
составили 3-10 нг л-1. | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Масс-спектрометрия | Природные, технологические и питьевые воды | 2 012 | Лаборатория контроля микроорганизмов, химических веществ, ГМО и радионуклидов в продукции | | |
| | Владимир | Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Предложен способ
одновременного определения 6 антибиотиков хинолонового ряда в пищевых
продуктах методом ВЭЖХ с диодноматричным
детектированием: энофлоксацина, данофлоксацина, ломефлоксацина, энрофлоксацина,
дифлоксацина и оксолиновой кислоты c использованием упрощенной, быстрой и
безопасной пробоподготовки QuEChERS. Пределы обнаружения хинолонов при навеске
5 г
сотавили 0,002-0,04 мг/кг. Относительное стандартное отклонение результатов
анализа не превышает 0,09. Продолжительность анализа составляет около 1 ч. | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Экстракция; Высокоэффективная жидкостная (в том числе ионная) хроматография | Пищевые продукты и корма | 2 012 | лаборатория контроля микроорганизмов, химических веществ, ГМО и радионуклидов в продукции | | |
| | Владимир | Федеральный центр охраны здоровья животных» (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Предложена экспрессная методика определения афлатоксинов В1 и М1 в
молоке и молочных продуктах методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектированием.
Извлечение афлатоксинов из проб и
очистку экстрактов от примесей проводили по методу QuEChERS. Концентрирование
очищенных экстрактов осуществляли методом дисперсионной жидкостно-жидкостной
микроэкстракции. Пределы обнаружения афлатоксинов В1 и М1 составили 0,1 и 0,01
мкг/кг соответственно. Относительное стандартное отклонение результатов анализа
не превысило 0,06. Продолжительность анализа составила 1 - 1,5 ч. | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Экстракция; Высокоэффективная жидкостная (в том числе ионная) хроматография | Пищевые продукты и корма | 2 012 | лаборатория контроля микроорганизмов, химических веществ, ГМО и радионуклидов в продукции | | |
| | Владимир, Брянск | Владимирский государственный университет (ВлГУ), Федеральный центр охраны здоровья животных (ФЦОЗЖ), Брянская областная ветеринарная лаборатория | Предложен
способ определения антибиотиков тетрациклинового ряда (тетрациклина, хлортетрациклина,
окситетрациклина, доксициклина) в
молоке методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием
трехквадрупольным и тандемным квадруполь - времяпролетным
масс-спектрометрическим детекторами, с простой и быстрой пробоподготовкой.
Диапазоны определяемых содержаний тетрациклинов при навеске 1 г составили 1 – 200 мкг/кг.
Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 7 %.
Продолжительность анализа - 1ч. | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Масс-спектрометрия; Методы обнаружения и идентификации | Пищевые продукты и корма | 2 014 | кафедра химии ВлГУ, лаборатория химического анализа ФЦОЗЖ | | |
| | Владимир, Брянск | Владимирский государственный университет (ВлГУ), Федеральный центр охраны здоровья животных (ФЦОЗЖ), Брянская областная ветеринарная лаборатория | Предложен
способ одновременной идентификации и
определения кокцидиостатиков (никарбазина, авиламицина, наразина,
монензина, тилозина, тилмикозина, ласалоцида, салиномицина) и 26 микотоксинов в
кормах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным
квадруполь - времяпролетным масс-спектрометрическим детектором, с простой и
быстрой пробоподготовкой (экстракция ацетонитрилом). | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия; Методы обнаружения и идентификации; Экстракция | Пищевые продукты и корма | 2 014 | кафедра химии ВлГУ, лаборатория химического анализа ФЦОЗЖ | | |
| | Владимир, Брянск | Владимирский государственный университет (ВлГУ), Федеральный центр охраны здоровья животных (ФЦОЗЖ), Брянская областная ветеринарная лаборатория | Предложена методология идентификации и определения 253 токсикантов органического происхождения
из одной навески пищевых продуктов и кормов (остаточные количества антибиотиков
различных классов, ветеринарных препаратов, микотоксинов, красителей
трифенилметанового ряда, пищевых красителей и пестицидов). Предложена
экспрессная упрощенная пробоподготовка (экстракция ацетонитрилом). Методология
заключается в извлечении токсикантов из пищевых продуктов и кормов упрощенным
способом, идентификация токсикантов по
программе TargetAnalysis,
количественный анализ обнаруженных токсикантов проводится методом стандартной
добавки | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Масс-спектрометрия; Методы обнаружения и идентификации | Пищевые продукты и корма | 2 014 | кафедра химии ВлГУ, лаборатория химического анализа ФЦОЗЖ | | |
| | Владимир, Брянск | Владимирский государственный университет, Брянская межрегиональная ветеринарная лаборатория. | Предложен способ
определения неокотиноидных
пестицидов в природной воде методом
масс-спектрометрии высокого разрешения без пробоподготовки
| Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | | 2 015 | | | |
| | Владимир, Брянск | ВНИИЖизнедеятельности | Предложен
быстрый скрининг и чувствительное определение пенициллинов G и V в
овощах и фруктах методом ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии /
квадруполь-времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешения по точным
массам ионов протонированных аддуктов
пенициллинов с метанолом. Исследован простой и быстрый способ пробоподготовки
(упрощенный способ QuEChERS) для анализа овощей и фруктов (апельсины, лимоны, сливы,
груши, персики, капуста, картофель, лук, морковь, свекла, авокадо, огурцы,
помидоры, баклажаны). Идентификация проведена по точным массам ионов аналитов,
времени удерживания и картине изотопного распределения ионов (mSigma). Установлено, что пенициллины G и V образуют протонированные аддукты с
метанолом, и это использовано для их
чувствительного определения в указанных объектах анализа. Проведена оценка
матричного эффекта при анализе различных овощей и фруктов и, с целью его
нивелирования, анализ предложено проводить как методами добавок и внутреннего
стандарта (оксациллин), так и с использованием матричной градуировки. Пределы
обнаружения составили 0.05 – 0.3 нг/г, диапазоны определяемых содержаний
аналитов 0.2(0.9) - 10 нг/г (R2 ≥ 0.99), продолжительность анализа 15 - 20 мин (sr ≤ 0.1).
| Амелин В.Г.; amelinvg@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | Пищевые продукты и корма | 2 017 | | | |
| | Владимир, Брянск | Федеральный центр охраны здоровья животных (ФГБУ «ВНИИЗЖ») | Разработана методика
одновременной идентификации и определения 22 синтетических красителей в
продукции аквакультуры и специях методом
ВЭЖХ/квадруполь-времяпролетная масс-спектрометрия высокого разрешения | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | Пищевые продукты и корма | 2 016 | Испытательный центр, лаборатория химического анализа | | |
| | Владимир, Брянск | Федеральный центр охраны здоровья животных, Владимирский государственный университет, Брянская межрегиональная ветеринарная лаборатория | Методология идентификации и определения токсикантов
различных классов в пищевых продуктах, продовольственном сырье и кормах масс-спектрометрией высокого разрешения.
Предложена методология
одновременной идентификации и определения 450
токсикантов (антибиотиков, ветеринарных препаратов, стимуляторов роста,
микотоксинов, пестицидов, пищевых и непищевых красителей) из одной навески
пищевых продуктов, продовольственного сырья, кормов и воды методом квадруполь- времяпролетной масс-спектрометрии
высокого разрешения. Разработана методика идентификации аналитов и последующего
определения их методом стандартной добавки. Правильность методики проверена с
использованием стандартных образцов пищевых продуктов и кормов «FAPAS». | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | | 2 015 | | | |
| | Владимир, Брянск | Федеральный центр охраны здоровья животных. Владимирский государственный университет. Брянская межрегиональная ветеринарная лаборатория. | Предложен способ
определения бета-агонистов в пищевых продуктах, отличающийся экспрессностью и
точность результатов анализа. Проанализированы образцы мочи и печени животных на содержание 19-ти бета-агонистов. Выбраны
условия оптимальной пробоподготовки | Амелин В.Г. amelinvg@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | Биологические и медицинские объекты; Пищевые продукты и корма | 2 015 | | | |
| | Воронеж | Военно-воздушная академия им. профессора Н.Е.Жуковского и Ю.А. Гагарина (ВВА) совместно с Воронрежским гос.университетом инженерных технологий | Для извлечения
иммунодепрессантов 6-меркаптопурина и
азатиоприна из водных растворов применена экстракция в присутствии
сульфата аммония алифатическими спиртами, эфирами уксусной кислоты и растворами
полиакриламида, полиакриловой кислоты, поливинилформамида. Изучено влияние
сольвотропного реагента дибутилфталата на степень извлечения иммунодепрессантов.
Установлена возможность практически полного из-влечения иммунодепрессантов
водорастворимыми полимерами из водных растворов, минимально определяемые концентрации
6-меркаптопурина и азатиоприна находятся
на уровне 0,05 мг/см3 | Мокшина Н.Я., Логинова О.А. moksnad@mail.ru | Экстракция | Фармацевтические препараты | 2 014 | кафедра физики и химии ВВА и кафедра физической и аналитической химии ВГУИТ | | |
| | Воронеж | Военно-воздушная академия им. профессора Н.Е.Жуковского и Ю.А.Гагарина (ВВС) совместно с Воронежским гос. университетом инженерных технологий (ВГУИТ) | Разработаны методики
определения кофеина и теофиллина в анальгезиру-ющих препаратах «Цитрамон П»,
«Пенталгин Н», «Каффетин» при их ми-нимальном содержании на уровне 0,05 мг/см3,
а также определения кофеи-на в моче и плазме крови с применением экстракции
бинарными смесями растворителей. Определение пуриновых алкалоидов в
биологических жид-костях и фармпрепаратах осуществлено методами тонкослойной и
высоко-эффективной жидкостной хроматографии и
спектрофотометрии в УФ-области спектра | Мокшина Н.Я., Логинова О.А. moksnad@mail.ru | Экстракция; Высокоэффективная жидкостная (в том числе ионная) хроматография; Тонкослойная хроматография; Спектрофотометрия | Биологические и медицинские объекты; Фармацевтические препараты | 2 014 | кафедра физики и химии (ВВС); кафедра физической и аналитической химии ВГУИТ | | |
| | Воронеж | Военно-воздушная академия им. профессора Н.Е.Жуковского и Ю.А.Гагарина (ВВС) совместно с Воронежским гос. университетом инженерных технологий (ВГУИТ) | Предложен алгоритм выбора фотометрических,
поляриметрических, хроматографических и потенциометрических способов
определения углеводов в водных средах и пищевых продуктах, основанный на
применении экстракции моно- и дисахаридов индивидуальными растворителями и их
смесями в зависимости от объекта анализа (натуральные соки, кондитерские
изделия, молоко, мед, фруктовые йогурты, энергетические напитки, безлактозные молочные
продукты). Представлены преимущества применения экстракционного
концентрирования по сравнению с рекомендуемой ГОСТ предварительной
ферментативной обработкой для селективного определения углеводов в пищевых
продуктах | Мокшина Н.Я., Бычкова А.А. moksnad@mail.ru | Экстракция | Пищевые продукты и корма | 2 014 | кафедра физики и химии (ВВС); кафедра физической и аналитической химии ВГУИТ | | |
| | Воронеж | Военно-воздушная академия им. профессора Н.Е.Жуковского и Ю.А.Гагарина (ВУНЦ ВВС) | Разработан способ
извлечения и раздельного определения тирозина и витамина В6, позволяющий практически полностью извлекать аминокислоту и
витамин из водного раствора блоксополимером торговой марки «Плуроник» (степень
извлечения достигает 98%). Селективное определение каждого компонента
смеси осуществлено методом капиллярного электрофореза с применением
УФ-детектирования: тирозин определяли при длине волны 254 нм, ведущий
электролит – фосфатный буферный раствор с добавкой β-циклодекстрина (рН 7,8±0,2), витамин В6 определяли при
длине волны 200 нм, ведущий электролит –
боратный буферный раствор (рН 8,9±0,2). Регистрировали
по две электрофореграммы каждой порции подготовленной пробы, с помощью
программного обеспечения «Эльфоран» проведена идентификация компонентов в
пробе, определено содержание аминокислоты и витамина. | Мокшина Н.Я., Пахомова О.А. moksnad@mail.ru | Капиллярный электрофорез и близкие методы | Биологические и медицинские объекты | 2 016 | кафедра физики и химии | | |
| | Воронеж | Военно-воздушная академия им. профессора Н.Е.Жуковского и Ю.А.Гагарина (ВУНЦ ВВС) овместно с Воронежским государственным университетом инженерных технологий (ВГУИТ) | Для извлечения
иммунодепрессантов 6-меркаптопурина и
азатиоприна из водных растворов применена экстракция в присутствии
сульфата аммония алифатическими спиртами, эфирами уксусной кислоты и растворами
полиакриламида, полиакриловой кислоты, поливинилформамида. Изучено влияние
сольвотропного реагента дибутилфталата на степень извлечения иммунодепрессантов.
Установлена возможность практически полного извлечения иммунодепрессантов
водорастворимыми полимерами из водных растворов, минимально определяемые
концентрации 6-меркаптопурина и
азатиоприна находятся на уровне 0,05 мг/см3. | Мокшина Н.Я., Логинова О.А. moksnad@mail.ru | Экстракция | Фармацевтические препараты | 2 014 | кафедра физики и химии (ВВС); кафедра физической и аналитической химии ВГУИТ | | |
| | Воронеж | Военно-воздушная академия им. профессора Н.Е.Жуковского и Ю.А.Гагарина (ВУНЦ ВВС) овместно с Воронежским государственным университетом инженерных технологий (ВГУИТ) | Установлены
корреляции между коэффициентами распределения углеводов и их температурой
плавления, связанная со способностью образовывать гидраты, а также диэлектрической проницаемостью, дипольным
моментом и поверхностным натяжением органических растворителей, что позволяет
прогнозировать экстракционные характеристики углеводов. Предложена математическая модель экстракции
углеводов для систем с гидрофильными экстрагентами, для чего применено
центральное композиционное униформ-планирование эксперимента. | Мокшина Н.Я., Бычкова А.А. moksnad@mail.ru | Экстракция | Элементооргaнические соединения, полимеры | 2 014 | кафедра физики и химии (ВВС); кафедра физической и аналитической химии ВГУИТ | | |
| | Воронеж | Военно-воздушная академия им. профессора Н.Е.Жуковского и Ю.А.Гагарина (ВУНЦ ВВС) овместно с Воронежским государственным университетом инженерных технологий (ВГУИТ) | Предложен алгоритм выбора фотометрических,
поляриметрических, хроматографических и потенциометрических способов
определения углеводов в водных средах и пищевых продуктах, основанный на
применении экстракции моно- и дисахаридов индивидуальными растворителями и их
смесями в зависимости от объекта анализа (натуральные соки, кондитерские
изделия, молоко, мед, фруктовые йогурты, энергетические напитки, безлактозные
молочные продукты). Представлены преимущества применения экстракционного
концентрирования по сравнению с рекомендуемой ГОСТ предварительной
ферментативной обработкой для селективного определения углеводов в пищевых
продуктах. | Мокшина Н.Я., Бычкова А.А. moksnad@mail.ru | Экстракция | Пищевые продукты и корма | 2 014 | кафедра физики и химии (ВВС); кафедра физической и аналитической химии ВГУИТ | | |
| | Воронеж | Военно-воздушная академия им. профессора Н.Е.Жуковского и Ю.А.Гагарина (ВУНЦ ВВС) овместно с Воронежским государственным университетом инженерных технологий (ВГУИТ) | Разработаны методики
определения кофеина и теофиллина в анальгезирующих препаратах «Цитрамон П»,
«Пенталгин Н», «Каффетин» при их минимальном содержании на уровне 0,05 мг/см3,
а также определения кофеина в моче и плазме крови с применением экстракции
бинарными смесями растворителей. Определение пуриновых алкалоидов в
биологических жид-костях и фармпрепаратах осуществлено методами тонкослойной и
высоко-эффективной жидкостной хроматографии и
спектрофотометрии в УФ-области спектра | Мокшина Н.Я., Логинова О.А. moksnad@mail.ru | Экстракция; Высокоэффективная жидкостная (в том числе ионная) хроматография; Тонкослойная хроматография; Спектрофотометрия | Биологические и медицинские объекты; Фармацевтические препараты | 2 014 | кафедра физики и химии (ВВС); кафедра физической и аналитической химии ВГУИТ | | |
| | Воронеж | Военно-воздушная академия им. профессора Н.Е.Жуковского и Ю.А.Гагарина (ВУНЦ ВВС), Воронежский ГУ | Для извлечения незаменимых
α-аминокислот из водных сред применены продукты сополимеризации
N-винилкапролактама с 1-винил-3,5-диметилпиразолом и
1-метакрилоил-3,5-диметилпиразолом, образующие растворимые и нерастворимые в
воде полимеры. Для определения состава сополимеров применяли методы УФ и
ИК-спектроскопии. Водорастворимые сополимеры, в отличие от гомополимера
N-винилкапро- лактама, позволяют при
однократном экстрагировании достичь степени извлечения гистидина, триптофана и
треонина свыше 90%. Максимальная степень
извлечения α-аминокислот при жидко- и твердофазной экстракции (97%) наблюдается
в случае применения сополимеров N-винилкапролактама с
1-винил-3,5-диметилпиразолом. Предложены механизмы взаимодействия сополимеров с
аминокислотами. | Мокшина Н.Я., Шаталов Г.В. moksnad@mail.ru | Экстракция | Биологические и медицинские объекты | 2 016 | кафедра физики и химии ВУНЦ ВВС, ; кафедра высокомолекулярных соединений и коллоидов Воронежского ГУ | | |
| | Воронеж | Воронежская государственная медицинская академия | С целью разработки
методик химико-токсикологического анализа антихолинэстеразного препарата
«Калимин» изучены спектральные характеристики, способность к окислению и
хроматографическую подвижность в тонких слоях обращеннофазового сорбента
продукта метаболизма Калимина 60Н; разработана методика йодометрического
определения лекарственного вещества в лекарственных формах (таблетки);
разработана методика экстракционного изолирования и количественного определения
спектрофотометрическим методом метаболита Калимина 60Н из биологического
материала (печени, крови) с использованием диоксана в качестве изолирующего
объекта, натрия фторида в качестве высаливателя и двойной экстракции как
дополнительного метода очистки. | Зав. кафедрой Рудакова Л.В. pharmchem.vgma@mail.ru | Тонкослойная хроматография; Экстракция; Спектрофотометрия | Биологические и медицинские объекты; Фармацевтические препараты | 2 014 | кафедра фармацевтической химии и фармацевтической технологии | | |
| | Воронеж | Воронежская государственная медицинская академия (ВГМА) ; Воронежский государственный архитектурно-строительный университет (ВГАСУ) | Разработан алгоритм
получения и обработки интегрального информативного сигнала, полученного от
нескольких цифровых устройств, для качественного и количественного контроля
растворов биологически активных веществ. Предложен анализ водных растворов БАВ
по значениям интенсивности цветовых компонентов электронных изображений
окрашенных растворов, полученных после проведения двух цветных реакций с
аналитом и регистрируемых с помощью цифровой фотокамеры или планшетного сканера. | Заведующая кафедрой фармацевтической химии и фармацевтической технологии ВГМА, Рудакова Л.В. vodoley65@mail.ru Заведующий кафедрой химии ВГАСУ, Рудаков О.Б. robi57@mail.ru | Методы обнаружения и идентификации | | 2 013 | ВГМА - кафедра фармацевтической химии и фармацевтической технологии; ВГАСУ - кафедра химии | | |
| | Воронеж | Воронежская государственная медицинская академия (ВГМА); Воронежский государственный архитектурно-строительный университет (ВГАСУ) - кафедра химии | Предложены условия определения парацетамола в
водных растворах методом ВЭЖХ, ТСХ, фотоколориметрии и цифровой цветометрии.
Для этапа пробоподготовки в определении парацетамола этими методами разработан
способ жидкостно-жидкостной экстракции парацетамола из водных растворов
ацетонитрилом с последующей реэкстракцией путем высаливания. Рассмотрен
гибридный способ определения парацетамола, сочетающий ТСХ и цифровую
цветометрию.
| Заведующая кафедрой фармацевтической химии и фармацевтической технологии ВГМА, Рудакова Л.В. vodoley65@mail.ru Заведующий кафедрой химии ВГАСУ, Рудаков О.Б. robi57@mail.ru | Экстракция; Тонкослойная хроматография | Биологические и медицинские объекты; Фармацевтические препараты | 2 013 | ВГМА - кафедра фармацевтической химии и фармацевтической технологии; ВГАСУ - | | |
| | Воронеж | Воронежская государственная медицинская академия, | Цифровой
цветометрический анализ применен для определения лекарственных средств
фенольного ряда. Для повышения надежности определение проводили по
результатам цветометрического анализа растворов, полученных в результате
проведения нескольких цветообразующих реакций с анализируемым веществом. Показана возможность
получения продуктов с различной окраской с использованием одного реагента при
различных значениях pH, обусловленной образованием комплексов различного состава. Проведено цветометрическое определение лекарственных веществ и продуктов
их метаболизма в тонком слое сорбента. | Зав. кафедрой Рудакова Л.В. pharmchem.vgma@mail.ru | Тонкослойная хроматография | Фармацевтические препараты | 2 014 | кафедра фармацевтической химии и фармацевтической технологии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный агроуниверситет, | Проведено сравнительное
исследование сенсорных устройств, отличающихся друг от друга типом
наноматериалов. В одном случае наноматериалы были сформированы на основе
квази-0-мерных частиц в результате золь-гель процесса. В другом случае
использовались квази-1-мерные материалы (нанонити). Показано, что
наноматериалы, полученные в золь-гель процессе, обладают лучшими сенсорными
характеристиками при определении сероводорода и аммиака.. | Зав. кафедрой , д.х.н., проф. Шапошник А.В. a.v.shaposhnik@gmail.com | Наноаналитика | | 2 014 | кафедра химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный агроуниверситет, | Разработан компактный
аналитический прибор для определения концентрации ацетона в воздухе с помощью полупроводникового металлоксидного сенсора на основе SnO2 с добавками палладия и платины. Прибор был использован для
диагностики состояния кетоза у больных сахарным диабетом. Проведенные
клинические испытания показали преимущества данного метода по сравнению с
колориметрическим анализом урины | Зав. кафедрой , д.х.н., проф. Шапошник А.В. a.v.shaposhnik@gmail.com | Аналитические приборы | Биологические и медицинские объекты | 2 014 | кафедра химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный архитектурно-строительный университет | Усовершенствован способ
экстракционно-хроматографического определения
фенольных соединений в отделочных строительных материалах (обои, плитки,
линолеум) с использованием ТСХ в сочетании с цветометрией. Для повышения
селективности методики при проявлении пятен применяли параллельно 2 цветные
реакции, идентификацию и количественные определения выполняли сопоставлением
параметров цветности в шкале RGB, представленных в виде лепестковых диаграмм с шестью осями. При
концентрировании фенольных соединений применили жидкостно-жидкостную экстракцию
при низких температурах. В качестве экстрагентов использовали смеси
ацетонитрила с этилацетатом, бутилацетатом или бутанолом, расслаивающиеся с
водой при низких температурах. | Рудаков О.Б., robi57@mail.ru | Тонкослойная хроматография; Экстракция | Элементооргaнические соединения, полимеры | 2 014 | кафедра химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный архитектурно-строительный университет | Для
идентификации микропримесей в побочных фракциях ректификованного спирта из
мелассы использовали хромато-масс-спектрометрию (ГХ-МС). Установлено, что фракции
содержат специфические примеси: масляную, пропионовую, валериановую,
капроновую, каприловую, энантовую кислоты и их эфиры; масляный, валериановый,
изовалериановый альдегиды; полиэфирные
соединения и др. | Рудаков О.Б., robi57@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | Элементооргaнические соединения, полимеры | 2 014 | кафедра химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный архитектурно-строительный университет | Предложено инвариантное описание экспериментальных
изотерм и изобар физико-химических свойств бинарных растворителей,
Математические модели позволяют адекватно описывать влияние концентрации
модификатора на хроматографические свойства бинарной системы, позволяют
оптимизировать информационно-экспертные системы оценки свойств бинарных элюентов.
| Рудаков О.Б., robi57@mail.ru | Хемометрика, математизация химического анализа; Общие вопросы хроматографических методов анализа | | 2 014 | кафедра химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный архитектурно-строительный университет | Для
определения свободного бисфенола А в
пластиковой таре для пищевых продуктов разработана и испытана на реальных
объектах хромато-масс-спектрометрическая методика (ВЭЖХ-МС). Установлено, что некоторые образцы тары содержат свободный бисфенол А в
кондентрациях, превышающих ПДК. | Зав.кафедрой химии ВГАСУ Рудаков О.Б. robi57@mail.ru | Хромато-масс-спектрометрия | Элементооргaнические соединения, полимеры | 2 015 | кафедра химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный архитектурно-строительный университет (ВГАСУ) | Параллельное исследование
жирнокислотного состава серии образцов сливочного масла методом капиллярной ГЖХ
и изучение теплофизических свойств этих образцов с помощью ДТА, показало, что
по интенсивности и температуре в максимуме эндо- и экзотермических пиков
возможно качественное обнаружение даже минорных
добавок заменителей молочного жира в сливочном масле. Причем
информативны не только кривые плавления, но и кривые кристаллизации. | Зав. кафедрой химии ВГАСУ, Рудаков О.Б. robi57@mail.ru | Газовая хроматография | Пищевые продукты и корма | 2 015 | Кафедра химии ВГАСУ | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный архитектурно-строительный университет (ВГАСУ), Воронежская государственная медицинская академия (ВГМА), | Усовершенствован способ
экстракционно-хроматографического определения
двухатомных фенолов в водных растворах с использованием ТСХ в сочетании
с цветометрией. Для повышения селективности методики при проявлении пятен
применяли параллельно одну цветную реакцию со смесью хлорида железа (III) и
феррицианида калия, но при различных значениях рН, так как состав и окраска
получаемого раствора зависят рН. Идентификацию и количественные определения
выполняли сопоставлением параметров цветности в шкале RGB, представленных в виде
лепестковых диаграмм с шестью осями. При концентрировании фенольных соединений
применили жидкостно-жидкостную
экстракцию при низких
температурах. В качестве экстрагентов использовали смеси ацетонитрила с
этилацетатом, расслаивающиеся с водой при низких температурах.
| Зав.кафедрой химии ВГАСУ, Рудаков О.Б. robi57@mail.ru; Зав. кафедрой фармацевтической химии и фармацевтической технологии ВГМА, Рудакова Л.В. vodoley65@mail.ru | Тонкослойная хроматография; Экстракция | Элементооргaнические соединения, полимеры | 2 015 | кафедра химии ВГАСУ); кафедра фармацевтической химии и фармацевтической технологии ВГМА | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный архитектурно-строительный университет (ВГАСУ); Воронежский государственный университет (ВГУ) | Разработан способ определения масляной и пропионовой кислот в
водно-этанольных растворах с помощью модифицированных пьезоэлектрических
сенсоров в статическом режиме. | Зав.кафедрой химии ВГАСУ Рудаков О.Б. robi57@mail.ru; Зяблов А.Н. alex-n-z@yandex.ru; Зав.кафедрой АХ Воронежского ГУ, д.х.н., проф. Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru | Химические сенсоры | | 2 015 | кафедра химии ВГАСУ, кафедра АХ ВГУ | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный архитектурно-строительный университет совместно с Воронежским ГУ | Рассмотрены этапы развития хроматографии и сложившиеся
региональные хроматографические научные школы
в России
| Рудаков О.Б., robi57@mail.ru | История и методология аналитической химии. Терминология | | 2 014 | кафедра химииВГАСУ; кафедра аналитической химии ВГУ | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный университет | Выявлены закономерности сорбции дикарбоновых
(щавелевой, янтарной) и оксикислот (молочной, винной, лимонной) сильноосновным
полифункциональным анионообменником поликонденсационного типа АВ-16 в
динамических условиях. Изучено влияние концентрации насыщающего раствора.
Установлено, что при увеличении концентрации растворов всех исследованных
кислот наблюдается обострение фронта
сорбции на начальном участке за счет электростатических сил (ионный обмен).
Экспериментально установлены закономерности сорбции гомологических
дикарбоновых кислот анионообменниками
различной структуры (АВ-17, АВ-16, ЭДЭ-10П и АН-31) в статических условиях.
Обнаружено, что сорбция дикарбоновых кислот исследуемыми ионитами в хлоридной
форме осуществляется по двум механизмам: ионному обмену и молекулярной сорбции.
Для анионообменников поликонденсационного типа ионный обмен играет доминирующую
роль в процессе сорбции, наблюдается обращение правила Траубе. Для смолы АВ-17
доля ионного обмена значительно меньше, по сравнению с молекулярной сорбцией,
выполняется правило Траубе. Это связано, по-видимому, с меньшей доступностью
функциональных групп данного ионита, имеющего матрицу достаточно плотной
структуры, а также с его невысокой емкостью. | Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru alex-n-z@yandex.ru | Сорбция | | 2 012 | кафедра аналитической химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный университет | Предложен способ концентрирования производных
фенотиазина (аминазина, дипразина, тизерцина) на сверхсшитом полимере
Стиросорб. Изучено влияние кинетических факторов на извлечение
гетероциклических соединений из водных растворов, рассчитаны соответствующие
значения коэффициентов диффузии. Показано влияние рН среды и ионной силы на
сорбцию аналитов. Рассчитаны коэффициенты распределения и значения предельной
адсорбции данных веществ на Стиросорбе. Аналиты десорбировали ацетоном,
ацетонитрилом, этанолом. Найдено, наиболее высокий выход получен для аминазина
при использовании 96%-го этанола | Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru alex-n-z@yandex.ru | Сорбция | Биологические и медицинские объекты | 2 012 | кафедра аналитической химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный университет | Выявлены закономерности сорбции б – токоферола из
этанольного раствора на активированном 4,0 М НСl клиноптилолитовом туфе. Определены
величина предельной емкости монослоя и коэффициент сорбционного равновесия.
Установлено, что локализация витамина Е на отдельных адсорбционных центрах
сорбента происходит за счет образования водородной связи между фенольным
гидроксилом препарата, являющимся акцептором протона, и изолированными Si-OH -
группами сорбента. Показано влияние природы растворителя (этанола, этилацетата,
гексана) на адсорбционные свойства клиноптилолитового туфа. Обнаружено
увеличение селективности активированного сорбента к б-токоферолу из более
полярного растворителя. Показана возможность применения твердофазной экстракции
для выделения альфа-токоферола из растительных масел.
| Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru alex-n-z@yandex.ru | Сорбция | | 2 012 | кафедра аналитической химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный университет | Выявлены закономерности сорбции кверцетина на
мезопористом материале МСМ-41, модифицированном триметилхлорсиланом композите
на его основе, мезопористом материале с молекулярными отпечатками кверцетина из
ацетонитрильного раствора.
Показано влияние природы растворителя (70% этанол, 96% этанол,
ацетонитрил) на адсорбционные свойства мезопористых материалов МСМ-41 и
композитов на его основе по отношению к кверцетину и (+)-катехину. Обнаружено
увеличение селективности мезопоритстых материалов к кверцетину при переходе от
мезопористого материала МСМ-41 к модифицированному триметилхлорсиланом
композиту и мезопористому материалу с молекулярными отпечатками кверцетина. | Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru alex-n-z@yandex.ru | Сорбция | | 2 012 | кафедра аналитической химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный университет | В результате химической модификации мезопористого
кремнезема МСМ-41 амино- и метилсиланами в метаноле и толуоле получены сорбенты
с узким распределением пор по размерам. Показано, что наличие упорядоченных
мезопор и высокой площади поверхности приводит к росту сорбционной емкости по
сравнению с традиционными силикагелями в 25-50 раз по отношению к б‑токоферолу
и в‑ситостеролу и увеличению эффективности
разделения жирорастовримых биологически активных веществ (БАВ). | Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru alex-n-z@yandex.ru | Сорбция | | 2 012 | кафедра аналитической химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный университет | На основе данных о гидрофобности, пористой
структуре модифицированного МСМ-41 и его сорбционных свойствах предложены
оптимальные условия разделения б‑токоферола и в‑ситостерола в режиме
фронтальной хроматографии и концентрирования гидрофобных биологически активных
веществ (БАВ) при твердофазной экстракции.
| Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru alex-n-z@yandex.ru | Сорбция | | 2 012 | кафедра аналитической химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный университет | Установлены равновесные и кинетические
характеристики сорбции замещенного бензальдегида
(4-гидрокси-3-метоксибензальдегида) ионообменными материалами с функциональными
аминогруппами. Установлено влияние рН среды на время достижения равновесия, а
также на емкость сорбента по ароматическому альдегиду. Выявлено, что при рН в диапазоне 4-6
преимущественно реализуется хемосорбционный механизм поглощения, что приводит к
повышению емкости анионообменника по исследуемому альдегиду. | Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru alex-n-z@yandex.ru | Сорбция | | 2 012 | кафедра аналитической химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный университет | Проведен электродиализ раствора гидротартрата лизина
для получения двух продуктов – лизина-основания и винной кислоты. Установлена
особенность зависимости потока гидротартрат-ионов от плотности тока – наличие
плато в области действия барьерного эффекта с последующим ростом массопереноса
в области действия эффекта облегченной электромиграции.
Осуществлено электромембранное отделение нуклеиновой
кислоты (тРНК пекарских дрожжей) от аминокислоты (глицин) и хлорида натрия.
Экспериментально обнаружен
электромиграционный перенос РНК через анионообменную мембрану и диффузионный поток через катионообменную
мембрану. Достигнуто частичное разделение компонентов смеси. | Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru alex-n-z@yandex.ru | Другие методы разделения и концентрирования | | 2 012 | кафедра аналитической химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный университет | Показана возможность извлечения ионов металла из
смеси с амфолитом (аминокислотой) Доннановским диализом с сульфокатионообменной
мембраной МК-40. Выявлены условия, обеспечивающие селективность и интенсивность
массопереноса ионов натрия при Доннановском диализе раствора смеси с
фенилаланином через профилированную сульфокатионообменную мембрану МК-40П.
Установлен характер влияния и оптимальный диапазон концентрации соляной кислоты
в диффузате, позволяющий наиболее эффективно выделять ионы металла.
Максимальный фактор разделения (SF=9) наблюдали в диапазоне концентраций
кислоты 0,3-0,4 М.
Полученные экспериментальные результаты показывают возможность применения
Доннановского диализа с сульфокатионообменной мембраной для селективного
извлечения катионов металла из смеси фенилаланина с минеральными солями | Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru alex-n-z@yandex.ru | Другие методы разделения и концентрирования | | 2 012 | кафедра аналитической химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный университет | Разработаны основы структурно-группового анализа
супрамолекулярных систем с применением методов квантовой химии, молекулярной
динамики, ИК спектроскопии. Апробация метода проведена на примере исследования
сульфокатионообменника и водных растворов аминокислот. На основании
структурного анализа установлена диссоциация ионной пары в структуре
сульфокатионообменника в форме глицина. Получены математические эталоны
ИК-спектров водных растворов глицина и аланина, проведено детальное отнесение
ИК полос водных растворов данных аминокислот. Проведен сравнительный анализ
изменений в ИК-спектрах при изменении кислотности среды и при переходе от
глицина к аланину | Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru; alex-n-z@yandex.ru | Инфракрасная и КР-спектроскопия | Фармацевтические препараты | 2 012 | кафедра аналитической химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный университет | Изучены ИК-спектры ряда перспективных анионообменных
материалов до и после сорбции альдегидов из водных растворов, на основе которых
выявлены структурные изменения в полимерах, обусловленные протеканием хемосорбционных процессов. Экспериментально
установлено, что при поглощении альдегидов анионообменниками с первичными
аминогруппами в структуре сорбента происходит образование иминов за счет
реакции нуклеофильного присоединения карбонильной группы к первичному амину | Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru; alex-n-z@yandex.ru | Инфракрасная и КР-спектроскопия | Элементооргaнические соединения, полимеры | 2 012 | кафедра аналитической химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный университет | Изучены спектральные характеристики фосфатидилхолина
(ФХ) при различных рН. Также произведено сопоставление ИК спектров ФХ при
использовании различных техник изготовления образцов (таблетирование с KBr или
нанесение в виде тонкой пленки на пластину из монокристаллического кремния).
Установлено, что при получении спектров фосфатидилхолина (ФХ), таблетированных
с KBr, характеристические полосы проявляются лучше, на спектрах заметно меньше
шумов и лучшее разрешение полос. Также методом ИК-спектроскопии подтвержден
механизм сорбции фосфатидилхолина (ФХ) на неионогенных сорбентах за счет
гидрофобных взаимодействий остатков жирных кислот и матрицы сорбентов | Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru; alex-n-z@yandex.ru | Инфракрасная и КР-спектроскопия | Биологические и медицинские объекты | 2 012 | кафедра аналитической химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный университет | Исследовано влияние степени
свежести пива, а также концентрации сухого молока в восстановленном молоке на
величину отклика, стабильность и чувствительность ПД-сенсоров на основе
перфторированных сульфокатионообменных мембран в различных ионных формах, а
также ионоселективных электродов. Разработаны потенциометрические
мультисенсорные системы для контроля степени свежести пива и качества восстановленного
молока. | Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru alex-n-z@yandex.ru | Химические сенсоры | Пищевые продукты и корма | 2 012 | кафедра аналитической химии | | |
| | Воронеж | Воронежский государственный университет | Предложен способ разделения кверцетина
и (+)-катехина на мезопористом материале МСМ-41, модифицированном
триметилхлорсиланом композите, и материале с молекулярными отпечатками
флавоноидов.
Экспериментально установлено, что хроматографирование смеси
флаван-3-олов и флавонолов с использованием мезопористых композитов на основе
МСМ-41 и наноструктурированных аналогов МСМ-41 с молекулярными отпечатками
полифенольных веществ позволяет концентрировать вещества и выделять фракции
индивидуальных компонентов для их дальнейшего определения методами ВЭЖХ, ТСХ,
УФ-спектрофотометрии | Селеменев В.Ф. common@chem.vsu.ru alex-n-z@yandex.ru | Высокоэффективная жидкостная (в том числе ионная) хроматография; Тонкослойная хроматография; Спектрофотометрия | Биологические и медицинские объекты | 2 012 | | | |